色譜柱安裝
4.1 填充柱的安裝
安裝前的準備:請按照色譜柱上面的標示確定色譜柱安裝方向,務請注意!
金屬柱安裝方法確定
擰緊柱子上的螺母,將柱子裝進進樣器,假定密封墊圈(石墨墊或者四氟乙烯墊)已經定位在柱子上,若是3mm的柱,只需要用手擰緊再加1/4圈就足夠了,若是6mm的柱子,用手擰緊后,再擰3/4圈就足夠了。
用兩把板子對起來,一把擰柱子上的螺母,另一把擰襯套,以防止擰柱上螺母時,襯套轉動。
6mm玻璃柱方法確定(購買前請確定安裝位置及間距尺寸)
因為6mm玻璃柱是剛性的,所以必須同時裝進進樣器和檢測器里。其安裝程序在柱兩端是相同的。
玻璃柱可選用密封墊圈,也可選用O型圈來密封:石墨襯套適合于大多數用途,O型圈僅適用低溫操作。
安裝位置確定:在進樣器末端必須留出足夠的空間,以防插入的針頭接觸玻璃毛堵頭或柱填料(至少留出50-55mm)。
在檢測器的末端,至少必須留出40mm空間,以防噴嘴的下端碰著填料或玻璃毛堵頭。如下圖:
1 填充柱兩端留空管部分示意圖
1、把螺母和密封圈(或O型圈)放在柱子上。
如果需要的話,在螺母的前面可以外加一只O型圈。這樣可以保護柱子,防止螺母掉進柱子的盤管部分。
2、把柱插進進樣器和檢測器,盡可能插到底。把柱箱底清掃干凈,可以從柱子的比較長的那一端開始,以較小的角度開始,將柱插入。
3、把柱子拉出大約1~2mm,用手擰緊柱上的兩個螺母,螺母要擰多少,這取決于所用的密封圈的類型。若是O型圈,用手指擰緊就足夠了。
說明:訂購色譜柱時候請說明空間預留,若色譜柱廠家未能提供預留空間,請先安裝到頂端再向下移動到所需要的預留空間。
4.2 毛細管柱的安裝
安裝前的準備:請按照色譜柱上面的標示確定色譜柱安裝方向,務請注意!
一般來說,開口毛細柱有三種型號:熔融硅,玻璃的和金屬的。各種柱子在安裝之前都必須做好準備工作。在準備好之后,按不同進樣器和檢測器,采用不同的安裝方法。
熔硅柱本來就是直的,所以不必再拉直。但是,柱尾要是新鮮的,無毛邊,邊緣不粗糙,而且柱內沒有密封圈、O型密封圈或固定相上掉下來的渣子
安裝柱子前,進樣器和檢測器需做好安裝毛細管的準備工作,例如已安裝了合適的襯套、內襯管和(或)接頭。下面詳細介紹毛細管柱與進樣器、檢測器的連接方法。
(1)與進樣器連接
進樣器有填充柱進樣器(530μ系列毛細柱)、分流/不分流或只分流毛細柱進樣器,安裝方法相同。
①往色譜柱上裝上螺母和密封墊圈。
毛細柱zui好是采用石墨密封墊圈,因為在很寬的溫度范圍內,它的密封性能都很好。
可以使用的石墨墊圈有兩種規格,根據柱子的外徑而定:1.0mm的用于玻璃毛細柱或530μ系列毛細柱,0.5mm的用于內徑0.20和0.32mm的熔硅毛細柱。
②按本節中“毛細柱的準備”來準備一個新柱尾。
把柱子插進螺母和密封圈時,柱的尾部可能會受到污染,這一步操作可以除去粘在柱子上面的石墨。
③給柱子定位,讓它從密封圈頂部伸出來大約24.5-26mm。
裝好的位置一般高于分流器0.5-1.5mm
(2)與檢測器連接
當柱子已裝到進樣器上,就可以往檢測器上裝了。具體的安裝方法取決于所用的檢測器。下面介紹的是使用FID的情況:
安裝毛細管柱前,確認檢測器中毛細柱噴嘴已裝好。
①同上述方法往色譜柱上裝上螺母和密封墊圈并準備一個新柱尾。
②筆直地將裝有螺母和密封墊圈的柱子輕輕地插入檢測器中。
③盡量插到離噴嘴口(大約1mm)處,用手擰緊螺母,然后再用合適的扳手擰1圈。
(3)檢漏
色譜柱裝好后,需要進行檢漏,以確認柱子的連接處是否密封。
在室溫和柱箱溫度下對柱子螺母的安裝情況進行試漏,在操作溫度下,對各進樣器和檢測器試漏。若有必要,就再擰緊固定件,只是擰緊到不漏就行了。
毛細管柱繞在金屬框上,此框懸掛在柱箱內的毛細管柱架上。懸掛位置取決于框的直經,zui好使柱位于柱箱中央。柱兩端由框底部伸出,平順彎曲朝向進樣器接口和檢測器接口,不要讓柱的任何部位碰到柱箱內壁。石墨墊圈穿過柱時可能會污染柱,可按“準備熔融硅毛細管柱”中的說明切割柱端。
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